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戴安色譜柱裝填有固定相用以分離混合組分的柱管
  • 發(fā)布日期:2015-07-14      瀏覽次數(shù):1337
    •   戴安色譜柱裝填有固定相用以分離混合組分的柱管

        戴安色譜柱是一種內(nèi)有固定相,用以分離混合物的柱管。裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。戴安色譜柱多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。

        戴安色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,戴安色譜柱也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。戴安色譜柱還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20µm(5~10µm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。

        一、戴安色譜柱注意事項

        戴安色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。

        ①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。戴安色譜柱溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。

        ②應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,戴安色譜柱不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/p>

        ③一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。

        ④戴安色譜柱選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。

        ⑤避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),戴安色譜柱需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。

        ⑥經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,戴安色譜柱每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。

    魏經(jīng)理
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